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  • SFY-20A卤素快速水分检测仪
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    如何快速、准确检测碳酸钙粉体中的水分含量2017.08.04

    碳酸钙广泛用作有机硅密封胶的填料,其性能稳定,价格相对低廉,在硅橡胶体系中填充量大; 特别是纳米碳酸钙,对室温硫化有机硅密封胶有很好的补强作用,可解决普通碳酸钙引起体系易流淌、挤出性差、强度低等缺陷,大量替代价格昂贵的气相法白炭黑,实用价值较高。

     

     

    碳酸钙广泛用作有机硅密封胶的填料,其性能稳定,价格相对低廉,在硅橡胶体系中填充量大; 特别是纳米碳酸钙,对室温硫化有机硅密封胶有很好的补强作用,可解决普通碳酸钙引起体系易流淌、挤出性差、强度低等缺陷,大量替代价格昂贵的气相法白炭黑,实用价值较高。
    在配制有机硅密封胶时,一个关键参数是控制体系的湿度。当有机硅密封胶中存在水分时,微量水易与组分中的硫化剂反应,使胶料变质,硫化时间延长,甚至不能硫化。碳酸钙的水分含量即使控制在规定允许的范围内,也对有机硅密封胶的黏度有很大影响。随着水分的增加,有机硅密封胶的黏度不断增大。因此,水分是碳酸钙的重要检测指标之一。

    目前,对于碳酸钙生产企业和使用企业,检测碳酸钙水分的方法是GB /T 19281—2003 《碳酸钙分析方法》。该法的操作过程是称取约2 g试样,置于( 105 ± 5) ℃恒温干燥箱内干燥至恒重后取出,称量,计算其水分含量。检测过程耗时长、效率较低。卤素快速水分测定仪以卤素灯为加热源,升温速度迅速,加热均匀,测量精密度好; 其称重和烘烤为一体,缩短了测定时间,如测定面粉中的水分含量仅需4. 3 ~5. 0 mim。
    但卤素水分测定仪的测量应根据不同的试样选择不同参数,其中升温程序和关机模式用于设定干燥温度和干燥时间,这两个参数对于获得准确的检测结果至关重要。本实验研究了采用卤素水分测定仪检测碳酸钙水分时升温程序和关机模式对检测结果的影响,并与采用标准方法检测的结果进行对比,以确认卤素水分测定仪是否可以代替标准方法检测碳酸钙的水分。
    1 实验
    1. 1 实验样品和仪器

    碳酸钙: 市售。电热鼓风干燥箱: TST202A - 2,成都特思特仪器有限公司; 电子分析天平: AL204,瑞士梅特勒- 托利多仪器公司,精度0. 0001 g; 卤素水分测定仪: HX204,瑞士梅特勒- 托利多仪器公司,精度0. 001%。
    1. 2 碳酸钙水分的检测
    1. 2. 1 采用标准方法检测

    称取约2 g 试样,精确至0. 000 1 g,置于已( 105 士5) ℃恒重的称量瓶中,移入恒温干燥箱内,在105℃下恒温一定时间后,取出,放入干燥器内,冷却20 min 后进行称量。按式1 计算碳酸钙中水的质量分数。

    式中,m1为称量瓶的质量,g; m2、m3分别为干燥前后称量瓶加试样的质量,g。
    1. 2. 2 采用卤素水分测定仪检测
    开机预热10 min,进行天平校准; 然后选择相应升温程序和关机模式,放入铝盘进行清零;再加入约2 g 试样,使其分散均匀,开始干燥;完成后直接读取测量结果。
    2 结果与讨论
    2. 1 干燥时间的选择

    由于国标中没有明确指出恒温干燥时间,首先探究了标准检测方法中干燥时间对碳酸钙水分检测结果的影响,结果见图1。

    由图1 可以看出,随着恒温干燥时间的延长,碳酸钙水分检测结果增大;当恒温干燥时间延长至2 h 后,碳酸钙水分检测结果趋于稳定,说明碳酸钙中的水分已完全挥发。因此,检测碳酸钙水分含量的恒温干燥时间宜选择2 h。
    2. 2 卤素水分测定仪参数的选择
    2. 2. 1 升温程序的选择

    表1 是卤素水分测定仪的干燥升温程序对碳酸钙水分检测结果的影响。

    从表1 可以看出,相同关机模式下,卤素水分测定仪选择不同的干燥升温程序检测碳酸钙水分,检测结果有明显差异; 4 种干燥升温程序中,选择标准型升温程序时的检测结果与采用恒温干燥箱干燥2 h 时的检测结果较接近。因此,使用卤素水分测定仪检测碳酸钙水分时选择标准干燥升温程序较适宜。
    2. 2. 2 关机模式的选择
    表2 是卤素水分测定仪的关机模式对碳酸钙水分检测结果的影响。

    程序中选择不同的关机模式检测碳酸钙水分,检测结果有明显差异; 5 种干燥时间中,选择关机模式1 mg /50 s 时的检测结果与采用恒温干燥箱干燥2 h 时的检测数据较接近,而且每个样品检测时间在1. 4 min 左右,检测时间明显缩短。因此,采用卤素水分测定仪在标准升温程序条件下检测碳酸钙水分时宜选择1 mg /50 s标准关机模式。
    2. 3 卤素水分测定仪与标准方法检测结果对照
    采用卤素水分测定仪( 标准干燥升温程序中选择1 mg /50 s 关机模式) 与标准检测方法( 105℃恒温干燥箱干燥2 h) 对20 个不同的碳酸钙样品进行对照实验,结果见图2

    从图2 可以看出,两条曲线基本吻合;且检测数据的相对误差在0. 001% ~ 0. 037% 之间,说明可以采用卤素快速水分测定仪中的标准干燥程序检测碳酸钙的水分。
    2. 4 精密度实验
    同一批碳酸钙取10 组样品,采用卤素水分测定仪在标准干燥升温程序中选择1 mg /50 s 关机模式检测其水分,结果见表3。

    从表3 可以看出,采用卤素水分测定仪检测碳酸钙水分的检测结果的标准偏差为0. 01,相对标准偏差为3. 07%,小于5%,在允许误差范围之内,可满足生产控制要求。
    2. 5 重现性实验
    表4 是不同员工采用卤素水分测定仪在标准干燥升温程序中选择1 mg /50 关机模式的条件下检测碳酸钙水分的数据比较。

    由表4 可以看出,不同员工采用卤素水分测定仪在标准干燥升温程序中选择1 mg /50 s 关机模式检测碳酸钙水分,其数据较接近。
    3 结论
    采用标准方法检测碳酸钙水分时,恒温干燥时间宜选择2 h; 采用卤素水分测定仪检测碳酸钙水分时,升温程序宜选择标准干燥升温程序,关机模式宜选择1 mg /50 s,在此参数下检测结果的相对标准偏差为3. 07%,与标准方法检测结果的一致性较好,精密度高、重现性好,说明卤素水分测定仪可用于测定碳酸钙的水分含量,且检测时间明显缩短。

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